石家莊某檢測公司使用我公司OIC-600型離子色譜，在我方工作人員的幫助下，成功拿到該資質，為以后的物質測定及方法改進提供了大量的數據支撐。

本文主要驗證三甲胺的實際測定及常規問題的解決。

1.1儀器

北京歐潤OIC-600離子色譜分析儀（包括雙柱塞平流泵、25uL定量進樣環、IonPac CS16陽離子交換分離柱、陽離子抑制器、電導檢測器）

歐潤Ana-S16超純水器

1.2試劑

TCI色譜純甲烷磺酸、三甲胺標準試劑、超純水

1.3標準品配置

三甲胺標準試劑按照國標HJ1076-2019及HJ1041-2019要求進行配置5個濃度點的曲線。吸收液可選硫酸或超純水（本文章使用超純水稀釋）。

1.4色譜分離條件

離子色譜：歐潤OIC-600。

色譜柱：IonPacCS16陽離子交換柱(250mmx4mm)。

抑制器抑制電流：50mA。

柱溫：40℃。

淋洗液：18mmol/L甲烷磺酸水溶液。

流速：1.0ml/min。

進樣體積：25uL。

所有操作均在符合要求的標準實驗室中進行。

1.5標準曲線的繪制

取適量三甲胺標準液用超純水溶液配制成0.10、0.20、1.00、4.00、20.00mg/L三甲胺的標準系列濃度,每個濃度點連續進樣3次,求峰面積或峰高的平均值。

2結果與討論

2.1吸收液的選擇

雖然國標要求需選用硫酸作為吸收液，但考慮到硫酸的危險性的原因影響實驗結果，本實驗選用純水作為吸收液進行實驗。三甲胺鹽酸鹽在水溶液中能離解成離子狀態,可以用離子色譜進行測定。但需要注意，避免三甲胺化學性質對實驗過程產生影響，以及通過預處理小柱對Na⁺進行置換。

2.2色譜條件的選擇

儀器配置需按照國標進行實驗準備，淋洗液的濃度、流速，實驗溫度，抑制器電流大小等需按照色譜柱要求進行選擇。

2.3線性范圍

三甲胺標準溶液的濃度需按照國標要求進行配置并繪制。具體數據見下譜圖。

2.4標準曲線譜圖

2.5結論

本文驗證了在國標要求下，第三方環境實驗室在儀器配置得當的情況下有能力進行相關實驗及數據報告的提供。實際樣品的酸度會對色譜柱的使用壽命有影響，應選擇容量大耐酸性良好的色譜柱。當樣品濃度較高時，可適當稀釋，以保護色譜柱的壽命。

2.6注意事項

1. 因為三甲胺的響應值低，需選用分辨率高的離子色譜進行實驗。

2. 需選用合適的離子色譜柱進行分離實驗。

3. 需選用合格的純水、色譜純試劑以減少實驗結果的偏差。

4. 樣品需經特殊處理以降低基線的噪聲和飄移。